問98薬剤師 第108回

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ある化合物が医薬品として適合するかどうかの判定は、分離分析、定性分析及び定量分析を駆使して行われる。次の記述は、日本薬局方L- アラニン（C₃H₇NO₂：89.09）の純度試験（一部要約）及び定量法である。 純度試験　試料溶液及び標準溶液 20μL ずつを正確にとり、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液から得たピーク高さから試料溶液 1 mL に含まれるアラニン以外のアミノ酸の質量を求め、その質量百分率を算出するとき、アラニン以外の各アミノ酸の量は 0.1％以下である。 試験条件 検出器：可視吸光光度計（測定波長：570 nm） カラム：内径 4.6 mm、長さ 8 cm のステンレス管に 3μm のポリスチレンにスルホン酸基を結合した液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交換樹脂（Na 型）を充塡する。 ～（中略）～ 移動相：移動相ＡからＥの順に切り換える。 反応試薬：ニンヒドリンを含む溶液 ～（以下略）～ 定量法　本品を乾燥し、その約 90 mg を精密に量り、ギ酸 3 mL に溶かし、酢酸（100）50 mL を加え、0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）。同様の方法で空試験を行い、補正する。 0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL=［ア］mg C₃H₇NO₂ 定量法に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。

1. 1試料 95.67 mg を量り取った場合、「約 90 mg」を量り取ったことにならない。×
2. 2L-アラニンはアセチル化された後、過塩素酸と反応する。×
3. 3この電位差滴定法では、指示電極にガラス電極を用いる。○
4. 4本試験より空試験の方が、0.1 mol/L 過塩素酸の滴加量は少ない。○
5. 5［ア］に入る数値は 4.455 である。×

2つえらぶと、答えと解説が出ます