問98薬剤師 第110回

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次の記述は、X 線造影剤として用いられる日本薬局方アミドトリゾ酸（C₁₁H₉I₃N₂O₄：613.91）の純度試験と定量法に関するものである。 純度試験 芳香族第一アミン　本品 0.20 g をとり、水 5 mL 及び水酸化ナトリウム試液1 mL を加えて溶かし、亜硝酸ナトリウム溶液（ 1 → 100） 4 mL 及び 1 mol/L 塩酸試液 10 mL を加えて振り混ぜ、 2 分間放置する。次にアミド硫酸アンモニウム試液 5 mL を加えてよく振り混ぜ、 1 分間放置した後、1-ナフトールのエタノール（95）溶液（ 1 → 10）0.4 mL、水酸化ナトリウム試液 15 mL 及び水を加えて正確に 50 mL とする。この液につき、同様に操作して得た空試験液を対照とし、紫外可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長 485 nm における吸光度は 0.15 以下である。 定量法 本品約 0.5 g を精密に量り、けん化フラスコに入れ、水酸化ナトリウム試液40 mL に溶かし、亜鉛粉末 1 g を加え、還流冷却器を付けて 30 分間煮沸し、冷後、ろ過する。フラスコ及びろ紙を水 50 mL で洗い、洗液は先のろ液に合わせる。この液に酢酸（100） 5 mL を加え、ア 0.1 mol/L 硝酸銀液で滴定する（指示薬：イ テトラブロモフェノールフタレインエチルエステル試液 1 mL）。ただし、滴定の終点は沈殿の黄色が［ウ］に変わるときとする。 0.1 mol/L 硝酸銀液 1 mL=［エ］mg C₁₁H₉I₃N₂O₄ 定量法に関する記述として正しいのはどれか。2つ選べ。

1. 1本定量法の原理は、Volhard 法に基づいている。×
2. 2下線部アの標準液は、0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム液の標定に用いられる。○
3. 3下線部イの指示薬の代わりにフルオレセインナトリウムを用いることができる。×
4. 4［ウ］に入る色は、橙色である。×
5. 5［エ］に入る数字は、20.46 である。○

2つえらぶと、答えと解説が出ます